Nature.com'u ziyaret ettiğiniz için teşekkür ederiz.Sınırlı CSS desteğine sahip bir tarayıcı sürümü kullanıyorsunuz.En iyi deneyim için güncellenmiş bir tarayıcı kullanmanızı (veya Internet Explorer'da Uyumluluk Modunu devre dışı bırakmanızı) öneririz.Ayrıca sürekli desteği sağlamak için siteyi stiller ve JavaScript olmadan gösteriyoruz.
Aynı anda üç slayttan oluşan bir atlıkarınca görüntüler.Aynı anda üç slaytta ilerlemek için Önceki ve Sonraki düğmelerini kullanın veya aynı anda üç slaytta ilerlemek için sondaki kaydırma düğmelerini kullanın.
Lazer kaynaklı periyodik yüzey yapısı (LIPSS) ile birleştirilmiş doğrudan lazer girişimi (DLIP), çeşitli malzemeler için işlevsel yüzeylerin oluşturulmasına olanak tanır.İşlemin verimi genellikle daha yüksek bir ortalama lazer gücü kullanılarak artırılır.Ancak bu, ortaya çıkan yüzey deseninin pürüzlülüğünü ve şeklini etkileyen ısı birikmesine yol açar.Bu nedenle altlık sıcaklığının üretilen elemanların morfolojisi üzerindeki etkisinin ayrıntılı olarak incelenmesi gerekmektedir.Bu çalışmada çelik yüzey 532 nm'de ps-DLIP ile çizgi desenli hale getirildi.Alt tabaka sıcaklığının ortaya çıkan topografya üzerindeki etkisini araştırmak için sıcaklığı kontrol etmek üzere bir ısıtma plakası kullanıldı.250 \(^{\circ }\)С'ye ısıtma, oluşturulan yapıların derinliğinde 2,33'ten 1,06 µm'ye önemli bir azalmaya yol açtı.Düşüş, substrat taneciklerinin yönelimine ve lazer kaynaklı yüzey oksidasyonuna bağlı olarak farklı LIPSS türlerinin ortaya çıkmasıyla ilişkilendirildi.Bu çalışma, ısı biriktirme etkileri yaratmak için yüksek ortalama lazer gücünde yüzey işlemi gerçekleştirildiğinde de beklenen alt tabaka sıcaklığının güçlü etkisini göstermektedir.
Ultra kısa darbeli lazer ışınımına dayalı yüzey işleme yöntemleri, ilgili en önemli malzemelerin1 yüzey özelliklerini iyileştirme yetenekleri nedeniyle bilim ve endüstride ön sıralarda yer almaktadır.Özellikle, lazer kaynaklı özel yüzey işlevselliği, çok çeşitli endüstriyel sektörler ve uygulama senaryoları1,2,3 genelinde en son teknolojidir.Örneğin Vercillo ve ark.Lazer kaynaklı süperhidrofobikliğe dayalı olarak havacılık uygulamaları için titanyum alaşımlarında buzlanma önleyici özellikler gösterilmiştir.Epperlein ve arkadaşları, lazer yüzey yapılandırmasıyla üretilen nanoboyutlu özelliklerin, çelik numuneler5 üzerindeki biyofilm büyümesini veya inhibisyonunu etkileyebileceğini bildirdi.Ayrıca Guai ve ark.ayrıca organik güneş pillerinin optik özelliklerini de geliştirdi.6 Böylece lazer yapılandırma, yüzey malzemesinin kontrollü olarak aşındırılmasıyla yüksek çözünürlüklü yapısal elemanların üretilmesine olanak sağlar1.
Bu tür periyodik yüzey yapılarının üretilmesi için uygun bir lazer yapılandırma tekniği, doğrudan lazer girişim şekillendirmedir (DLIP).DLIP, mikrometre ve nanometre aralığında özelliklere sahip desenli yüzeyler oluşturmak için iki veya daha fazla lazer ışınının yüzeye yakın girişimine dayanmaktadır.Lazer ışınlarının sayısına ve polarizasyonuna bağlı olarak DLIP, çok çeşitli topografik yüzey yapıları tasarlayabilir ve oluşturabilir.Gelecek vaat eden bir yaklaşım, karmaşık bir yapısal hiyerarşiye sahip bir yüzey topografyası oluşturmak için DLIP yapılarını lazer kaynaklı periyodik yüzey yapılarıyla (LIPSS) birleştirmektir8,9,10,11,12.Doğada bu hiyerarşilerin tek ölçekli modellerden bile daha iyi performans sağladığı gösterilmiştir13.
LIPSS işlevi, radyasyon yoğunluğu dağılımının artan yüzeye yakın modülasyonuna dayalı olarak kendi kendini güçlendiren bir sürece (pozitif geri besleme) tabidir.Bunun nedeni, uygulanan lazer darbelerinin sayısı arttıkça nanopürüzlülükteki artıştır (14, 15, 16). Modülasyon esas olarak yayılan dalganın kırılan ve elektromanyetik alan15,17,18,19,20,21 ile girişiminden dolayı meydana gelir. dağınık dalga bileşenleri veya yüzey plazmonları.LIPSS oluşumu aynı zamanda darbelerin22,23zamanlamasından da etkilenir.Özellikle yüksek verimli yüzey işlemleri için daha yüksek ortalama lazer güçleri vazgeçilmezdir.Bu genellikle yüksek tekrarlama hızlarının, yani MHz aralığında kullanılmasını gerektirir.Sonuç olarak, lazer darbeleri arasındaki zaman mesafesi daha kısadır ve bu da ısı birikimi etkilerine (23, 24, 25, 26) yol açar. Bu etki, lazer ablasyon sırasında desen oluşturma mekanizmasını önemli ölçüde etkileyebilen yüzey sıcaklığında genel bir artışa yol açar.
Önceki bir çalışmada Rudenko ve ark.ve Tzibidis ve ark.Isı birikimi arttıkça önemi giderek artan konvektif yapıların oluşumuna yönelik bir mekanizma tartışılmaktadır19,27.Ayrıca Bauer ve ark.Kritik ısı birikimi miktarını mikron yüzey yapılarıyla ilişkilendirin.Bu termal olarak indüklenen yapı oluşum sürecine rağmen, genellikle sürecin verimliliğinin basitçe tekrarlama oranının arttırılmasıyla artırılabileceğine inanılmaktadır28.Her ne kadar bu, ısı depolamasında önemli bir artış olmadan başarılamaz.Bu nedenle, çok düzeyli bir topoloji sağlayan süreç stratejileri, süreç kinetiğini ve yapı oluşumunu değiştirmeden daha yüksek tekrar oranlarına taşınamayabilir9,12.Bu bakımdan özellikle LIPSS'in eş zamanlı oluşması nedeniyle katmanlı yüzey desenleri yapılırken altlık sıcaklığının DLIP oluşum sürecini nasıl etkilediğinin araştırılması çok önemlidir.
Bu çalışmanın amacı, ps darbeleri kullanılarak paslanmaz çeliğin DLIP işlemi sırasında alt tabaka sıcaklığının ortaya çıkan yüzey topografyası üzerindeki etkisini değerlendirmektir.Lazer işleme sırasında, numune substratının sıcaklığı bir ısıtma plakası kullanılarak 250 \(^\circ\)C'ye çıkarıldı.Ortaya çıkan yüzey yapıları, eş odaklı mikroskopi, taramalı elektron mikroskobu ve enerji dağılımlı X-ışını spektroskopisi kullanılarak karakterize edildi.
İlk deney serisinde, çelik alt tabaka, 4,5 µm uzaysal periyodu ve alt tabaka sıcaklığı \(T_{\mathrm {s}}\) 21 \(^{\circ) olan iki ışınlı bir DLIP konfigürasyonu kullanılarak işlendi. }\)C, bundan sonra “ısıtılmamış » yüzey olarak anılacaktır.Bu durumda, darbe örtüşmesi \(o_{\mathrm {p}}\), nokta boyutunun bir fonksiyonu olarak iki darbe arasındaki mesafedir.%99,0 (konum başına 100 darbe) ila %99,67 (konum başına 300 darbe) arasında değişir.Tüm durumlarda, tepe enerji yoğunluğu \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (girişimsiz Gauss eşdeğeri için) ve f = 200 kHz tekrar frekansı kullanıldı.Lazer ışınının polarizasyon yönü, iki ışınlı girişim deseni tarafından oluşturulan doğrusal geometrinin yönüne paralel olan konumlandırma tablasının hareketine paraleldir (Şekil 1a).Taramalı elektron mikroskobu (SEM) kullanılarak elde edilen yapıların temsili görüntüleri Şekil 2'de gösterilmektedir.1a-c.SEM görüntülerinin topografya açısından analizini desteklemek için, değerlendirilen yapılar üzerinde Fourier dönüşümleri (karanlık eklerle gösterilen FFT'ler) gerçekleştirildi.Her durumda, ortaya çıkan DLIP geometrisi 4,5 µm'lik bir uzaysal periyotla görülebiliyordu.
Şekil 2'deki karanlık alanda \(o_{\mathrm {p}}\) = %99,0 durumu için.Girişim maksimumunun konumuna karşılık gelen Şekil 1a'da, daha küçük paralel yapılar içeren oluklar gözlemlenebilir.Nanoparçacık benzeri bir topografyayla kaplanmış daha parlak bantlarla değişiyorlar.Çünkü oluklar arasındaki paralel yapı, lazer ışınının polarizasyonuna dik gibi görünmektedir ve \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) 418\(\pm 65\) nm'lik bir periyoda sahiptir, biraz lazerin dalga boyundan daha küçük olan \(\lambda\) (532 nm), düşük uzamsal frekanslı (LSFL-I)15,18 LIPSS olarak adlandırılabilir.LSFL-I, FFT'de "s" saçılımında s-tipi sinyal adı verilen bir sinyal üretir15,20.Bu nedenle sinyal, DLIP yapısı (\(\Lambda _{\mathrm {DLIP}}\) \(\approx\) 4,5 µm) tarafından üretilen güçlü merkezi dikey elemana diktir.FFT görüntüsündeki DLIP modelinin doğrusal yapısı tarafından üretilen sinyale “DLIP tipi” adı verilmektedir.
DLIP kullanılarak oluşturulan yüzey yapılarının SEM görüntüleri.Tepe enerji yoğunluğu \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (gürültüsüz Gauss eşdeğeri için) ve tekrarlama hızı f = 200 kHz'dir.Görüntülerde numune sıcaklığı, polarizasyon ve katmanlama gösterilmektedir.Lokalizasyon aşamasının hareketi (a) 'da siyah bir okla işaretlenmiştir.Siyah ek, 37,25\(\times\)37,25 µm SEM görüntüsünden elde edilen karşılık gelen FFT'yi gösterir (dalga vektörü \(\vec {k}\cdot (2\pi )^ {-1}\) = 200 olana kadar gösterilir) nm).Proses parametreleri her şekilde gösterilmiştir.
Şekil 1'e daha detaylı baktığınızda, \(o_{\mathrm {p}}\) örtüşmesi arttıkça sigmoid sinyalinin FFT'nin x eksenine doğru daha yoğunlaştığını görebilirsiniz.LSFL-I'in geri kalanı daha paralel olma eğilimindedir.Ayrıca s-tipi sinyalin göreceli yoğunluğu azaldı ve DLIP-tipi sinyalin yoğunluğu arttı.Bunun nedeni, daha fazla örtüşme ile giderek belirginleşen hendeklerdir.Ayrıca, tip s ile merkez arasındaki x ekseni sinyali, LSFL-I ile aynı yönelime sahip ancak daha uzun periyoda sahip bir yapıdan gelmelidir (\(\Lambda _\mathrm {b}\) \(\approx \ ) 1,4 ± 0,2 µm) Şekil 1c'de gösterildiği gibi).Bu nedenle oluşumlarının açmanın merkezinde çukurlar şeklinde olduğu varsayılmaktadır.Yeni özellik aynı zamanda ordinatın yüksek frekans aralığında (büyük dalga sayısı) da ortaya çıkıyor.Sinyal, büyük olasılıkla yamaçlara gelen ve ileri yansıyan ışığın girişiminden dolayı, hendek yamaçlarındaki paralel dalgalanmalardan gelir9,14.Aşağıda, bu dalgalar LSFL \ (_ \ mathrm {edge} \) ile ve sinyalleri -s \ (_ {\mathrm {p)) \) türüyle gösterilmiştir.
Bir sonraki deneyde numunenin sıcaklığı, "ısıtılmış" yüzey adı verilen yüzey altında 250 °C'ye çıkarıldı.Yapılandırma, önceki bölümde bahsedilen deneylerle aynı işleme stratejisine göre gerçekleştirildi (Şekil 1a-1c).SEM görüntüleri, elde edilen topografyayı Şekil 1d-f'de gösterildiği gibi göstermektedir.Numunenin 250°C'ye ısıtılması, yönü lazer polarizasyonuna paralel olan LSFL'nin görünümünde bir artışa yol açar.Bu yapılar LSFL-II olarak karakterize edilebilir ve 247 ± 35 nm'lik bir uzaysal periyoda \(\Lambda _\mathrm {LSFL-II}\) sahiptir.Yüksek mod frekansı nedeniyle LSFL-II sinyali FFT'de görüntülenmez.\(o_{\mathrm {p}}\) 99,0'dan 99,67\(\%\)'ye yükseldikçe (Şekil 1d–e), parlak bant bölgesinin genişliği arttı ve bu da bir DLIP sinyalinin ortaya çıkmasına neden oldu yüksek frekanslardan daha fazlası için.dalga numaraları (düşük frekanslar) ve böylece FFT'nin merkezine doğru kayar.Şekil 1d'deki çukur sıraları, LSFL-I22,27'ye dik olarak oluşturulan oluklar olarak adlandırılanların öncüleri olabilir.Ayrıca LSFL-II'nin daha kısa ve düzensiz şekilli olduğu görülüyor.Ayrıca bu durumda nanotanecik morfolojisine sahip parlak bantların ortalama boyutunun daha küçük olduğuna dikkat edin.Ek olarak, bu nanopartiküllerin boyut dağılımının, ısıtma olmadan olduğundan daha az dağıldığı (veya daha az partikül topaklaşmasına yol açtığı) ortaya çıktı.Niteliksel olarak bu, sırasıyla 1a, d veya b, e şekillerini karşılaştırarak değerlendirilebilir.
Üst üste binme \(o_{\mathrm {p}}\) %99,67'ye yükseldikçe (Şekil 1f), giderek belirginleşen oluklar nedeniyle yavaş yavaş farklı bir topografya ortaya çıktı.Ancak bu oyuklar Şekil 1c'dekine göre daha az düzenli ve daha az derin görünmektedir.Görüntünün açık ve karanlık alanları arasındaki düşük kontrast, kaliteyi gösterir.Bu sonuçlar, Şekil 1f'deki FFT koordinatının, c'deki FFT'ye kıyasla daha zayıf ve daha dağınık sinyali ile de desteklenmektedir.Şekil 1b ve e'yi karşılaştırırken ısıtma sırasında daha küçük strialar da belirgindi; bu daha sonra konfokal mikroskopi ile doğrulandı.
Önceki deneye ek olarak, lazer ışınının polarizasyonu 90 \(^{\circ}\ kadar döndürüldü, bu da polarizasyon yönünün konumlandırma platformuna dik olarak hareket etmesine neden oldu.Şek.2a-c yapı oluşumunun erken aşamalarını gösterir, ısıtılmamış (a), ısıtılmış (b) ve ısıtılmış 90\(^{\ circ }\ )'de \(o_{\mathrm {p}}\) = %99,0 - Durum dönen polarizasyonlu (c).Yapıların nanotopografisini görselleştirmek için renkli karelerle işaretlenmiş alanlar Şekil 2'de gösterilmektedir.2d, büyütülmüş ölçekte.
DLIP kullanılarak oluşturulan yüzey yapılarının SEM görüntüleri.Proses parametreleri Şekil 1'deki ile aynıdır.Resimde numune sıcaklığı \(T_s\), polarizasyon ve darbe örtüşmesi \(o_\mathrm {p}\) gösterilmektedir.Siyah iç kısım yine karşılık gelen Fourier dönüşümünü göstermektedir.(d)-(i)'deki görüntüler, (a)-(c)'deki işaretli alanların büyütülmüş halidir.
Bu durumda, Şekil 2b,c'nin daha karanlık alanlarındaki yapıların polarizasyona duyarlı olduğu ve bu nedenle LSFL-II14, 20, 29, 30 olarak etiketlendiği görülebilir. Özellikle LSFL-I'in yönelimi de döndürülmüştür ( Şekil 2g, i), karşılık gelen FFT'deki s-tipi sinyalin yönünden görülebilmektedir.LSFL-I periyodunun bant genişliği, periyot b'ye kıyasla daha büyük görünür ve aralığı, daha yaygın s-tipi sinyalin gösterdiği gibi, Şekil 2c'de daha küçük periyotlara doğru kaydırılır.Böylece, farklı ısıtma sıcaklıklarında numune üzerinde aşağıdaki LSFL uzaysal periyodu gözlemlenebilir: \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 418\(\pm 65\) nm, 21 ^{ \circ }\ )C (Şekil 2a), \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 445\(~\pm\) 67 nm ve \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-II) }} \) = s polarizasyonu için 250°C'de 247 ± 35 nm (Şekil 2b).Aksine, p-polarizasyonun ve 250 \(^{\circ }\)C'nin uzaysal periyodu şuna eşittir: \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I))\) = 390\(\pm 55\ ) nm ve \(\ Lambda_{\mathrm{LSFL-II}}\) = 265±35 nm (Şekil 2c).
Özellikle sonuçlar, yalnızca numune sıcaklığının arttırılmasıyla yüzey morfolojisinin, (i) yalnızca LSFL-I elemanlarını içeren bir yüzey ve (ii) LSFL-II ile kaplanmış bir alan dahil olmak üzere iki uç nokta arasında geçiş yapabileceğini göstermektedir.Metal yüzeylerde bu özel LIPSS tipinin oluşumu yüzey oksit katmanları ile ilişkili olduğundan, enerji dağılımlı X-ışını analizi (EDX) gerçekleştirildi.Tablo 1 elde edilen sonuçları özetlemektedir.Her belirleme, işlenmiş numunenin yüzeyinde farklı yerlerdeki en az dört spektrumun ortalaması alınarak gerçekleştirilir.Ölçümler farklı numune sıcaklıklarında \(T_\mathrm{s}\) ve yapılandırılmamış veya yapılandırılmış alanlar içeren numune yüzeyinin farklı konumlarında gerçekleştirilir.Ölçümler aynı zamanda doğrudan işlenmiş erimiş alanın altında bulunan ancak EDX analizinin elektron nüfuz derinliği dahilinde bulunan daha derin oksitlenmemiş katmanlar hakkında da bilgi içerir.Bununla birlikte, EDX'in oksijen içeriğini ölçme yeteneğinin sınırlı olduğu, dolayısıyla buradaki bu değerlerin yalnızca niteliksel bir değerlendirme verebileceği unutulmamalıdır.
Numunelerin işlenmemiş kısımları tüm çalışma sıcaklıklarında önemli miktarlarda oksijen göstermedi.Lazer tedavisinden sonra tüm vakalarda oksijen seviyeleri arttı31.İşlenmemiş iki numune arasındaki element bileşimi farkı, ticari çelik numuneleri için beklendiği gibiydi ve hidrokarbon kirliliği32 nedeniyle, üreticinin AISI 304 çeliğine ilişkin veri sayfasıyla karşılaştırıldığında önemli ölçüde daha yüksek karbon değerleri bulundu.
Oluk ablasyon derinliğindeki azalmanın ve LSFL-I'den LSFL-II'ye geçişin olası nedenlerini tartışmadan önce, güç spektral yoğunluğu (PSD) ve yükseklik profilleri kullanılmıştır.
(i) Yüzeyin yarı iki boyutlu normalleştirilmiş güç spektral yoğunluğu (Q2D-PSD), Şekil 1 ve 2. 1 ve 2'de SEM görüntüleri olarak gösterilmektedir. PSD normalleştirildiği için toplam sinyalde bir azalma olması gerekir. sabit kısımda (k \(\le\) 0,7 µm\(^{-1}\), gösterilmemiştir), yani düzgünlükte bir artış olarak anlaşılır.(ii) Karşılık gelen ortalama yüzey yüksekliği profili.Örnek sıcaklığı \(T_s\), örtüşme \(o_{\mathrm {p}}\) ve konumlandırma platformu hareketinin yönüne \(\vec {v}\) göre lazer polarizasyonu E tüm grafiklerde gösterilmektedir.
SEM görüntülerinin izlenimini ölçmek için, x veya y yönünde tüm tek boyutlu (1D) güç spektral yoğunluklarının (PSD'ler) ortalaması alınarak her parametre seti için en az üç SEM görüntüsünden ortalama normalleştirilmiş bir güç spektrumu oluşturuldu.İlgili grafik, sinyalin frekans kaymasını ve spektruma göreceli katkısını gösteren Şekil 3i'de gösterilmektedir.
Şek.Şekil 3ia, c, e'de, DLIP zirvesi \(k_{\mathrm {DLIP}}~=~2\pi\) (4,5 µm)\(^{-1}\) = 1,4 µm \ ( ^{-) civarında büyüyor 1}\) veya örtüşme arttıkça karşılık gelen daha yüksek harmonikler \(o_{\mathrm {p))\).Temel genlikteki bir artış, LRIB yapısının daha güçlü bir gelişimi ile ilişkilendirildi.Yüksek harmoniklerin genliği eğimin dikliğiyle birlikte artar.Sınırlayıcı durumlar olarak dikdörtgen fonksiyonlar için yaklaşım, en fazla sayıda frekansı gerektirir.Bu nedenle, PSD'deki 1,4 µm\(^{-1}\) civarındaki tepe noktası ve karşılık gelen harmonikler, oluğun şekli için kalite parametreleri olarak kullanılabilir.
Aksine, Şekil 3(i)b,d,f'de gösterildiği gibi, ısıtılan numunenin PSD'si, ilgili harmoniklerde daha az sinyalle birlikte daha zayıf ve daha geniş tepe noktaları gösterir.Ayrıca şek.Şekil 3(i)f, ikinci harmonik sinyalin temel sinyali bile aştığını göstermektedir.Bu, ısıtılmış numunenin daha düzensiz ve daha az belirgin DLIP yapısını yansıtır (\(T_s\) = 21\(^\circ\)C ile karşılaştırıldığında).Diğer bir özellik ise örtüşme \(o_{\mathrm {p}}\) arttıkça, ortaya çıkan LSFL-I sinyalinin daha küçük bir dalga sayısına (daha uzun periyot) doğru kaymasıdır.Bu, DLIP modunun kenarlarının artan dikliği ve buna bağlı geliş açısındaki yerel artış14,33 ile açıklanabilir.Bu eğilimin ardından LSFL-I sinyalinin genişlemesi de açıklanabilir.Dik yamaçlara ek olarak, DLIP yapısının alt ve üst kısımlarında düz alanlar da bulunmaktadır ve bu da daha geniş bir LSFL-I periyodu aralığına olanak sağlamaktadır.Yüksek derecede emici malzemeler için LSFL-I periyodu genellikle şu şekilde tahmin edilir:
burada \(\theta\) geliş açısıdır ve s ve p alt simgeleri farklı polarizasyonları ifade eder33.
Bir DLIP kurulumu için geliş düzleminin, Şekil 4'te gösterildiği gibi genellikle konumlandırma platformunun hareketine dik olduğu unutulmamalıdır (Malzemeler ve Yöntemler bölümüne bakın).Bu nedenle, s-polarizasyonu genellikle sahnenin hareketine paraleldir ve p-polarizasyonu ona diktir.Denkleme göre.(1), s-polarizasyon için, LSFL-I sinyalinin daha küçük dalga numaralarına doğru yayılması ve kayması bekleniyor.Bunun nedeni, hendek derinliği arttıkça \(\theta\) ve açısal aralık \(\theta \pm \delta \theta\)'daki artıştır.Bu, Şekil 3ia,c,e'deki LSFL-I tepe noktaları karşılaştırılarak görülebilir.
Şekil 2'de gösterilen sonuçlara göre.Şekil 1c'de LSFL\(_\mathrm {edge}\) aynı zamanda şekil 1'deki ilgili PSD'de de görülmektedir.3ie.Şek.Şekil 3ig,h, p-polarizasyonu için PSD'yi göstermektedir.DLIP zirvelerindeki fark, ısıtılmış ve ısıtılmamış numuneler arasında daha belirgindir.Bu durumda, LSFL-I'den gelen sinyal, DLIP zirvesinin daha yüksek harmonikleriyle örtüşerek, lazer dalga boyuna yakın sinyale eklenir.
Sonuçları daha detaylı tartışmak için, Şekil 3ii'de çeşitli sıcaklıklarda DLIP doğrusal yükseklik dağılımının darbeleri arasındaki yapısal derinlik ve örtüşme gösterilmektedir.Yüzeyin dikey yükseklik profili, DLIP yapısının merkezi etrafındaki on ayrı dikey yükseklik profilinin ortalaması alınarak elde edildi.Uygulanan her sıcaklık için darbe örtüşmesinin artmasıyla yapının derinliği artar.Isıtılan numunenin profili, s-polarizasyon için 0,87 µm ve p-polarizasyon için 1,06 µm ortalama tepeden tepeye (pvp) değerlerine sahip oluklar gösterir.Buna karşılık, ısıtılmamış numunenin s-polarizasyonu ve p-polarizasyonu sırasıyla 1,75 µm ve 2,33 µm pvp'yi gösterir.İlgili pvp, şekil 2'deki yükseklik profilinde gösterilmektedir.3ii.Her PvP ortalaması, sekiz tek PvP'nin ortalaması alınarak hesaplanır.
Ayrıca şek.Şekil 3iig,h, konumlandırma sistemine ve oluk hareketine dik p-polarizasyon yükseklik dağılımını göstermektedir.P-polarizasyonun yönü, 1,75 µm pvp'deki s-polarizasyona kıyasla 2,33 µm'de biraz daha yüksek bir pvp ile sonuçlandığından oluğun derinliği üzerinde olumlu bir etkiye sahiptir.Bu da konumlandırma platformu sisteminin oyuklarına ve hareketine karşılık gelir.Bu etki, bir sonraki bölümde daha ayrıntılı olarak tartışılacak olan p-polarizasyon durumuna kıyasla s-polarizasyon durumunda daha küçük bir yapıdan kaynaklanabilir (bkz. Şekil 2f,h).
Tartışmanın amacı, ısıtılan numuneler durumunda ana LIPS sınıfındaki (LSFL-I ila LSFL-II) değişiklik nedeniyle oluk derinliğindeki azalmayı açıklamaktır.Öyleyse aşağıdaki soruları cevaplayın:
İlk soruyu cevaplamak için ablasyondaki azalmadan sorumlu mekanizmaları düşünmek gerekir.Normal insidansta tek bir nabız için ablasyon derinliği şu şekilde tanımlanabilir:
burada \(\delta _{\mathrm {E}}\) enerji nüfuz derinliğidir, \(\Phi\) ve \(\Phi _{\mathrm {th}}\) soğurma akışı ve Ablasyon akışıdır eşik sırasıyla34 .
Matematiksel olarak, enerji nüfuzunun derinliği ablasyon derinliği üzerinde çarpımsal bir etkiye sahipken, enerjideki değişimin logaritmik bir etkisi vardır.Dolayısıyla akıcılık değişiklikleri \(\Delta z\)'yi \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\) olduğu sürece etkilemez.Bununla birlikte, güçlü oksidasyon (örneğin, krom oksit oluşumuna bağlı olarak), Cr-Cr bağlarına kıyasla daha güçlü Cr-O35 bağlarına yol açarak ablasyon eşiğini artırır.Sonuç olarak, \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\) artık karşılanmıyor, bu da enerji akısı yoğunluğunun azalmasıyla birlikte ablasyon derinliğinde hızlı bir azalmaya yol açıyor.Ek olarak, oksidasyon durumu ile LSFL-II periyodu arasında bir korelasyon bilinmektedir; bu, nanoyapının kendisinde ve yüzey oksidasyonunun30,35 neden olduğu yüzeyin optik özelliklerinde meydana gelen değişikliklerle açıklanabilir.Bu nedenle, soğurma akıcılığının \(\Phi\) tam yüzey dağılımı, yapısal periyot ile oksit tabakasının kalınlığı arasındaki etkileşimin karmaşık dinamiğinden kaynaklanmaktadır.Döneme bağlı olarak nanoyapı, alandaki keskin bir artış, yüzey plazmonlarının uyarılması, olağanüstü ışık transferi veya saçılması nedeniyle emilen enerji akışının dağılımını güçlü bir şekilde etkiler17,19,20,21.Bu nedenle, \(\Phi\) yüzeye yakın yerlerde oldukça homojen değildir ve \(\delta _ {E}\) muhtemelen bir soğurma katsayısıyla artık mümkün değildir \(\alpha = \delta _{\mathrm {opt} } Yüzeye yakın hacmin tamamı için ^ { -1} \approx \delta _{\mathrm {E}}^{-1}\).Oksit filmin kalınlığı büyük ölçüde katılaşma süresine [26] bağlı olduğundan, isimlendirme etkisi numune sıcaklığına bağlıdır.Ek Malzemedeki Şekil S1'de gösterilen optik mikrograflar, optik özelliklerdeki değişiklikleri gösterir.
Bu etkiler, Şekil 1d,e ve 2b,c ve 3(ii)b,d,f'deki küçük yüzey yapıları durumunda daha sığ hendek derinliğini kısmen açıklamaktadır.
LSFL-II'nin yarı iletkenler, dielektrikler ve oksidasyona yatkın malzemeler üzerinde oluştuğu bilinmektedir14,29,30,36,37.İkinci durumda yüzey oksit tabakasının kalınlığı özellikle önemlidir30.Yapılan EDX analizi, yapılandırılmış yüzey üzerinde yüzey oksitlerinin oluşumunu ortaya çıkardı.Bu nedenle, ısıtılmamış numuneler için ortamdaki oksijenin, kısmen gazlı parçacıkların oluşumuna ve kısmen de yüzey oksitlerinin oluşumuna katkıda bulunduğu görülmektedir.Her iki olgunun da bu sürece önemli katkıları vardır.Aksine, ısıtılmış numuneler için, çeşitli oksidasyon durumlarındaki metal oksitler (SiO\(_{\mathrm {2}}\), Cr\(_{\mathrm {n}} \)O\(_{\mathrm { m}}\ ), Fe\(_{\mathrm {n}}\)O\(_{\mathrm {m}}\), NiO, vb.) açıkça 38 lehinedir.Gerekli oksit tabakasına ek olarak, gerekli alt dalga boyu (d-tipi) yoğunluk modlarını oluşturmak için esas olarak yüksek uzaysal frekans LIPSS (HSFL) olmak üzere dalga boyu altı pürüzlülüğün varlığı gereklidir14,30.Nihai LSFL-II yoğunluk modu, HSFL genliğinin ve oksit kalınlığının bir fonksiyonudur.Bu modun nedeni, HSFL tarafından saçılan ışığın ve malzemeye kırılarak yüzey dielektrik malzemesinin içinde yayılan ışığın uzak alan girişimidir20,29,30.Ek Malzemeler bölümündeki Şekil S2'deki yüzey deseninin kenarının SEM görüntüleri, önceden var olan HSFL'nin göstergesidir.Bu dış bölge, HSFL oluşumuna izin veren yoğunluk dağılımının çevresinden zayıf bir şekilde etkilenir.Yoğunluk dağılımının simetrisinden dolayı bu etki tarama yönü boyunca da gerçekleşir.
Numune ısıtma, LSFL-II oluşum sürecini çeşitli şekillerde etkiler.Bir yandan, numune sıcaklığındaki \(T_\mathrm{s}\) artışın katılaşma ve soğuma hızı üzerinde erimiş katmanın26 kalınlığından çok daha büyük bir etkisi vardır.Böylece ısıtılan numunenin sıvı arayüzü daha uzun süre ortamdaki oksijene maruz kalır.Ek olarak, gecikmiş katılaşma, oksijen ve oksitlerin sıvı çelikle karışmasını artıran karmaşık konvektif süreçlerin gelişmesine olanak tanır26.Bu, yalnızca difüzyonla oluşturulan oksit tabakasının kalınlığı karşılaştırılarak gösterilebilir (\(\Lambda _\mathrm {diff}=\sqrt{D~\times ~t_\mathrm {s}}~\le ~15\) nm) Karşılık gelen pıhtılaşma süresi \(t_\mathrm {s}~\le ~200\) ns'dir ve difüzyon katsayısı \(D~\le\) 10\(^{-5}\) cm\(^ 2 \ )/ s) LSFL-II oluşumunda önemli ölçüde daha yüksek kalınlık gözlendi veya gerekli oldu30.Öte yandan ısıtma aynı zamanda HSFL oluşumunu ve dolayısıyla LSFL-II d-tipi yoğunluk moduna geçiş için gereken saçılan nesneleri de etkiler.Yüzeyin altında hapsolmuş nanoboşlukların açığa çıkması, bunların HSFL39 oluşumunda rol oynadığını göstermektedir.Bu kusurlar, gerekli yüksek frekanslı periyodik yoğunluk modelleri14,17,19,29 nedeniyle HSFL'nin elektromanyetik kökenini temsil edebilir.Ek olarak, oluşturulan bu yoğunluk modları çok sayıda nanoboşluk19ile daha tekdüzedir.Bu nedenle, HSFL görülme sıklığının artmasının nedeni, \(T_\mathrm{s}\) arttıkça kristal kusurlarının dinamiğinin değişmesiyle açıklanabilir.
Son zamanlarda silikonun soğuma hızının, içsel interstisyel aşırı doygunluk ve dolayısıyla dislokasyon40,41oluşumu ile nokta kusurlarının birikmesi için önemli bir parametre olduğu gösterilmiştir.Saf metallerin moleküler dinamik simülasyonları, hızlı yeniden kristalleşme sırasında boşlukların aşırı doyduğunu ve dolayısıyla metallerdeki boşluk birikiminin benzer şekilde ilerlediğini göstermiştir42,43,44.Ayrıca gümüşle ilgili son deneysel çalışmalar, nokta kusurlarının birikmesi nedeniyle boşlukların ve kümelenmelerin oluşma mekanizmasına odaklanmıştır45.Bu nedenle, \(T_\mathrm {s}\) numunesinin sıcaklığındaki bir artış ve buna bağlı olarak soğuma oranındaki bir azalma, HSFL'nin çekirdeği olan boşlukların oluşumunu etkileyebilir.
Boşluklar boşlukların ve dolayısıyla HSFL'nin gerekli öncüleriyse, numune sıcaklığının \(T_s\) iki etkisi olmalıdır.Bir yandan, \(T_s\) yeniden kristalleşme hızını ve dolayısıyla büyümüş kristaldeki nokta kusurlarının konsantrasyonunu (boşluk konsantrasyonu) etkiler.Öte yandan, katılaşma sonrasında soğuma hızını da etkiler, böylece kristaldeki (40,41) nokta kusurlarının difüzyonunu etkiler.Ek olarak, katılaşma hızı kristalografik oryantasyona bağlıdır ve bu nedenle nokta kusurlarının difüzyonu gibi oldukça anizotropiktir42,43.Bu önermeye göre, malzemenin anizotropik tepkisi nedeniyle, ışık ve madde etkileşimi anizotropik hale gelir ve bu da deterministik periyodik enerji salınımını güçlendirir.Çok kristalli malzemeler için bu davranış tek bir tanenin boyutuyla sınırlanabilir.Aslında LIPSS oluşumunun tane oryantasyonuna bağlı olduğu gösterilmiştir46,47.Bu nedenle numune sıcaklığının \(T_s\) kristalleşme hızı üzerindeki etkisi, tane yöneliminin etkisi kadar güçlü olmayabilir.Dolayısıyla, farklı tanelerin farklı kristalografik oryantasyonu, boşluklardaki artış ve sırasıyla HSFL veya LSFL-II'nin toplanması için potansiyel bir açıklama sağlar.
Bu hipotezin ilk belirtilerini açıklığa kavuşturmak için ham numuneler, yüzeye yakın tanecik oluşumunu ortaya çıkaracak şekilde kazındı.Şekil 2'deki tahılların karşılaştırılması.S3 ek materyalde gösterilmektedir.Ek olarak, LSFL-I ve LSFL-II, ısıtılmış örnekler üzerinde gruplar halinde ortaya çıktı.Bu kümelerin boyutu ve geometrisi tane boyutuna karşılık gelir.
Ayrıca HSFL, konvektif kökeni nedeniyle yalnızca düşük akı yoğunluklarında dar bir aralıkta oluşur19,29,48.Bu nedenle deneylerde bu muhtemelen yalnızca kiriş profilinin çevresinde meydana gelir.Bu nedenle HSFL, oksitlenmemiş veya zayıf oksitlenmiş yüzeylerde oluşmuştur; bu durum, işlenmiş ve işlenmemiş numunelerin oksit fraksiyonları karşılaştırıldığında açıkça ortaya çıkmıştır (bkz. tablo reftab: örnek).Bu, oksit tabakasının esas olarak lazer tarafından indüklendiği varsayımını doğrulamaktadır.
LIPSS oluşumunun tipik olarak darbeler arası geri bildirim nedeniyle darbe sayısına bağlı olduğu göz önüne alındığında, darbe örtüşmesi arttıkça HSFL'lerin yerini daha büyük yapılar alabilir19.Daha az düzenli bir HSFL, LSFL-II'nin oluşumu için gereken daha az düzenli bir yoğunluk düzenine (d-modu) neden olur.Bu nedenle, \(o_\mathrm {p}\)'nin örtüşmesi arttıkça (de'den Şekil 1'e bakınız), LSFL-II'nin düzenliliği azalır.
Bu çalışma, alt tabaka sıcaklığının lazer yapılı DLIP işlemine tabi tutulmuş paslanmaz çeliğin yüzey morfolojisi üzerindeki etkisini araştırdı.Substratın 21'den 250°C'ye ısıtılmasının ablasyon derinliğinde s-polarizasyonda 1,75'ten 0,87 um'ye ve p-polarizasyonda 2,33'ten 1,06 um'ye bir azalmaya yol açtığı bulunmuştur.Bu azalma, daha yüksek numune sıcaklığında lazerle indüklenen yüzey oksit tabakasıyla ilişkili LIPSS tipinin LSFL-I'den LSFL-II'ye değişmesinden kaynaklanmaktadır.Ek olarak LSFL-II, artan oksidasyon nedeniyle eşik akışını artırabilir.Darbe örtüşmesinin, ortalama enerji yoğunluğunun ve ortalama tekrarlama oranının yüksek olduğu bu teknolojik sistemde, LSFL-II'nin oluşumunun aynı zamanda numunenin ısıtılmasından kaynaklanan dislokasyon dinamiklerindeki değişim tarafından da belirlendiği varsayılmaktadır.LSFL-II'nin toplanmasının, tane oryantasyonuna bağlı nanoboşluk oluşumundan kaynaklandığı ve LSFL-II'nin öncüsü olarak HSFL'ye yol açtığı varsayılmaktadır.Ayrıca polarizasyon yönünün yapısal periyoda ve yapısal periyodun bant genişliğine etkisi incelenmiştir.Ablasyon derinliği açısından DLIP işlemi için p-polarizasyonun daha verimli olduğu ortaya çıktı.Genel olarak bu çalışma, özelleştirilmiş yüzey desenleri oluşturmak için DLIP ablasyonunun derinliğini kontrol etmek ve optimize etmek için bir dizi işlem parametresini ortaya çıkarır.Son olarak, LSFL-I'den LSFL-II'ye geçiş tamamen ısıyla gerçekleşir ve artan ısı oluşumu nedeniyle sürekli darbe örtüşmesiyle tekrarlama oranında küçük bir artış beklenir24.Tüm bu hususlar, örneğin çokgen tarama sistemlerinin49 kullanılması yoluyla DLIP sürecinin genişletilmesine yönelik yaklaşmakta olan zorlukla ilgilidir.Isı birikimini en aza indirmek için aşağıdaki strateji izlenebilir: poligonal tarayıcının tarama hızını mümkün olduğu kadar yüksek tutun, daha büyük lazer noktası boyutundan yararlanın, tarama yönüne dik olun ve optimum ablasyon kullanın.akıcılık 28. Ayrıca bu fikirler, DLIP kullanarak gelişmiş yüzey işlevselleştirmesi için karmaşık hiyerarşik topografinin oluşturulmasına olanak tanır.
Bu çalışmada 0,8 mm kalınlığında elektropolisajlı paslanmaz çelik plakalar (X5CrNi18-10, 1.4301, AISI 304) kullanılmıştır.Yüzeydeki herhangi bir kirletici maddenin uzaklaştırılması için, numuneler lazer işleminden önce dikkatlice etanol ile yıkandı (mutlak etanol konsantrasyonu \(\ge\) %99,9).
DLIP ayarı Şekil 4'te gösterilmektedir. Örnekler, 532 nm dalga boyuna ve 50 MHz maksimum tekrarlama oranına sahip 12 ps ultra kısa darbeli lazer kaynağıyla donatılmış bir DLIP sistemi kullanılarak oluşturulmuştur.Işın enerjisinin uzaysal dağılımı Gaussian'dır.Özel olarak tasarlanmış optikler, numune üzerinde doğrusal yapılar oluşturmak için çift ışınlı interferometrik konfigürasyon sağlar.Odak uzaklığı 100 mm olan bir mercek, yüzey üzerinde 6,8\(^\circ\) sabit bir açıyla iki ek lazer ışınını üst üste bindirir, bu da yaklaşık 4,5 µm'lik bir uzaysal periyot verir.Deneysel kurulum hakkında daha fazla bilgi başka bir yerde bulunabilir50.
Lazer işlemeden önce numune belirli bir sıcaklıkta bir ısıtma plakasına yerleştirilir.Isıtma plakasının sıcaklığı 21 ve 250°C'ye ayarlandı.Tüm deneylerde, optikler üzerinde toz birikmesini önlemek için bir egzoz cihazıyla birlikte enine basınçlı hava jeti kullanıldı.Numuneyi yapılandırma sırasında konumlandırmak için bir x,y aşama sistemi kurulur.
Konumlandırma aşaması sisteminin hızı, sırasıyla 99,0 ila 99,67 \(\%\) darbeler arasında bir örtüşme elde etmek için 66 ila 200 mm/s arasında değiştirildi.Her durumda tekrarlama hızı 200 kHz'de sabitlendi ve ortalama güç 4 W idi, bu da darbe başına 20 μJ enerji veriyordu.DLIP deneyinde kullanılan ışın çapı yaklaşık 100 µm'dir ve ortaya çıkan tepe lazer enerjisi yoğunluğu 0,5 J/cm\(^{2}\)'dir.Birim alan başına salınan toplam enerji, \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 \(\%\), 100 J/cm için 50 J/cm\(^2\)'ye karşılık gelen tepe kümülatif akıştır. \(o_{\mathrm {p))\)=99,5\(\%\) için \(^2\) ve \(o_{ \mathrm {p} }\ için 150 J/cm\(^2\) ) = 99,67 \(\%\).Lazer ışınının polarizasyonunu değiştirmek için \(\lambda\)/2 plakasını kullanın.Kullanılan her parametre seti için numune üzerinde yaklaşık 35 × 5 mm\(^{2}\)'lik bir alan dokulandırılır.Endüstriyel uygulanabilirliği sağlamak için tüm yapılandırılmış deneyler ortam koşulları altında gerçekleştirildi.
Numunelerin morfolojisi, 50x büyütmeli ve sırasıyla 170 nm ve 3 nm optik ve dikey çözünürlüğe sahip konfokal bir mikroskop kullanılarak incelendi.Toplanan topografik veriler daha sonra yüzey analiz yazılımı kullanılarak değerlendirildi.Profilleri ISO 1661051'e göre arazi verilerinden çıkarın.
Numuneler ayrıca 6,0 kV'luk bir hızlanma voltajında bir taramalı elektron mikroskobu kullanılarak da karakterize edildi.Numunelerin yüzeyinin kimyasal bileşimi, 15 kV'luk bir hızlanma voltajında bir enerji dağılımlı X-ışını spektroskopisi (EDS) eki kullanılarak değerlendirildi.Ayrıca numunelerin mikro yapısının granüler morfolojisini belirlemek için 50x objektifli bir optik mikroskop kullanıldı. Bundan önce, numuneler hidroklorik asit ve nitrik asit konsantrasyonu 15–20 \(\%\) ve 1\( olan paslanmaz çelik lekesinde 50 \(^\circ\)C sabit sıcaklıkta beş dakika boyunca dağlandı. -<\)5 \(\%\), sırasıyla. Bundan önce, numuneler hidroklorik asit ve nitrik asit konsantrasyonu 15–20 \(\%\) ve 1\( olan paslanmaz çelik lekesinde 50 \(^\circ\)C sabit sıcaklıkta beş dakika boyunca dağlandı. -<\)5 \(\%\), sırasıyla. Перед этим образцы травили при постоянной температуре 50 \(^\circ\)С в течение пяти минут в краске ve нержавеющей ста ли соляной и азотной кислотами концентрацией 15-20 \(\%\) и 1\( -<\)5 \( \%\) соответственно. Bundan önce, numuneler 50 \(^\circ\)C sabit sıcaklıkta, 15-20 \(\%\) ve 1\( konsantrasyonunda hidroklorik ve nitrik asit içeren paslanmaz çelik boyayla beş dakika süreyle kazındı. -<\)5 \( \%\) sırasıyla.在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C 的恒温蚀刻五分钟，盐酸和硝酸浓度为15–20 \(\%\)和1\( -<\)5 \ (\%\)在此之前,样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C (\%\)，分别。Bundan önce numuneler, 15-20 \(\%\) ve 1 konsantrasyonda hidroklorik ve nitrik asit içeren paslanmaz çelik için bir boyama çözeltisinde 50 \(^\circ\)C sabit sıcaklıkta beş dakika boyunca asitle temizlendi. \.(-<\)5 \ (\%\) соответственно. (-<\)5 \ (\%\) sırasıyla.
(1) bir lazer ışını, (2) bir \(\lambda\)/2 plakası, (3) belirli bir optik konfigürasyona sahip bir DLIP kafası, (4) dahil olmak üzere iki ışınlı bir DLIP kurulumunun deney kurulumunun şematik diyagramı ) bir sıcak plaka, (5) çapraz akışkan, (6) x,y konumlandırma adımları ve (7) paslanmaz çelik numuneler.Solda kırmızı daire içine alınmış üst üste iki ışın, numune üzerinde \(2\teta\) açılarda (hem s- hem de p-polarizasyon dahil) doğrusal yapılar oluşturur.
Mevcut çalışmada kullanılan ve/veya analiz edilen veri kümeleri, makul talep üzerine ilgili yazarlardan temin edilebilir.
Gönderim zamanı: Ocak-07-2023